熔点仪的知识和使用技巧-大鱼号登录入口

2017年3月31日
熔点仪的特点:主要用于染料、药物、香料等晶体有机化合物熔点之测定,以便确定其纯度。测量方法完全符合药典标准,一般最多可同时测量三根样品,自动计算初、终熔平均值。分为目视熔点仪,数字熔点仪,微机熔点仪,显微熔点仪等几大类。 下面以宁波凯诺仪器销

 熔点仪的特点:主要用于染料、药物、香料等晶体有机化合物熔点之测定,以便确定其纯度。测量方法完全符合药典标准,一般最多可同时测量三根样品,自动计算初、终熔平均值。分为目视熔点仪,数字熔点仪,微机熔点仪,显微熔点仪等几大类。
下面以宁波凯诺仪器销售的目视熔点仪wrr为例说明熔点仪的操作步骤及使用方法
一、 使用前的准备工作 
  注意:进入正式测试前,必须进行使用前的准备工作。 
    1. 硅油的灌入 
    用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml 从溢出口注入,重复6 次,共需注入60ml 硅油,然后将溢油瓶套在溢出口上。(如长期测量熔点低于90℃时,可用蒸馏水代替硅油) 
    2. 油浴管的更换 
    首先取下溢油瓶,然后卸下侧板; 
    用手伸进仪器箱体内,一手托住油浴管,一手拉下弹簧,然后竖直向下再水平取出油浴管,取出油浴管时,须小心谨慎,以免玻璃破损。 
把油管装入仪器内,按上述方法相反次序进行。 
二、 熔点测定 
    1. 通过起始温度拔盘输入所需要的起始温度,设置的起始温度应低于待测物质的熔点(不大于280℃),根据线性升温速率,选择推荐如下表:
速率选择 始温度低于熔点 
0.5℃/mim 3℃ 
1℃/mim 3-5℃ 
1.5℃/mim 6-10℃ 
3℃/mim 9-15℃


2. 开启电源形状,通过观察窗可以看到照明灯亮,硅油被电机搅拌,说明仪器已处于接通状态,同时显示屏会显示出当前的油浴温度,此后仪器自动达到预置设定温度并自动平衡,若要修改预置温度,则重新输入所需的预置温度,按一下“置入”键即可。 
    3. 仪器预热20 分钟,将装有待测物质的毛细管从插入口中内的小孔中置入到油浴管中。(插入及取出毛细管进必须小心谨慎,切勿折曲) 
    4. 根据需要选择升温速率,按下相应的键,左上方即有光亮指示,说明仪器已进入线性升温工作状态,四档线性升温速率键可随时变换,对于未知熔点值的样品可先用快速升温得到初步熔点范围后而精测。 
    5. 通过观察窗观毛细管内的样品的熔化过程,出现初熔时,按下“按熔”键,初熔存贮指示灯亮,说明初熔已被贮存。出现终熔时,按下终熔键,显示屏上的数字被保持不动,这个数值就是终熔值。 
说明:如果发生误动,则无法修改初、终熔读数,只好重新测量。 
    6. 若要读出初熔,按一下初熔读出键,显示屏上数字就是初熔值,但几秒后,显示屏上的数字又转换到终熔值。这样一直可以重复读出。 
    7. 谨慎取出测量完毕的毛细管。 
    8. 如果要重复测同种样品,那么按一下“置入”键,仪器自动进入起始温度设定,等平衡后重复3 -7 的步骤即可。 
    9. 如果要测其它物质的熔点,可通过起始温度拔盘重新输入新的起始温度,然后按一下“置入”键重复3 -7 的步骤即可。 
    10. 一般推荐用户先测量低熔点物质,后测高熔点物质。 
三、使用注意事项 
    1. 样品必须按要求焙干,在干燥和洁净的碾体中碾碎,用自由落体敲击毛细管使样品填装结实,填装高度应一致,具体要求应符合药典规定。 
    2. 插入与取出毛细管时,必须小心谨慎,避免断裂。 
    3. 线性升温速率不同,温室结果也不一致,要求指定一定规范。 
    4. 被测样品最好一次填装五根毛细管,分别测定后取中间三个读数的平均值作为测量结果,以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。 
    5. 毛细管插入仪器前应用软布将外面沾污的物质清除,以免油浴弄脏。 
    6. 如果需要更换油浴管,请按使用前准备工作中描述的方法进行。 
四、仪器的维修及校验 
    1. 仪器应在干燥通风的室内使用,切忌沾水,防止受潮。仪器采用三芯电源插头,接地端应接大地,不能用中线代替。 
    2. 仪器使用的毛细管只允许本厂提供的产品,切忌用手工控制的毛细管代用,以防太紧而断裂。 
    3. 仪器使用的传温介质硅油必须用201 -100 甲基硅油,如用其它型号的硅油,则仪器应重新用标准品校验。 
    4. 仪器经过长期使用后,如果油质发生变化,则应重新调换硅油,调换硅油的方法应关掉仪器电源,待油浴管冷却后,按使用前的准备工作中描述的方法卸下油浴管然后清洗,再装入仪器内,重新注入硅油即可使用。 
    5. 使用中如遇到毛细管断裂,应先关掉电源,待炉子冷却后打开上盖,把断裂的毛细管取出如果断裂的毛细管落入油浴管中,则按使用前准备工作中描述的方法卸下油浴管,取出毛细管,然后再装入仪器内。 
    6. 仪器应定期送制造厂或请我厂技术应用服务部派人进行校验。 
    7. 观察窗放大镜应保持清洁,油浴管也应保持清洁,定期用软布擦去沾污的灰尘。
五、目视熔点仪wrr产品的主要技术参数和规格: 
1. 测定熔点的准确度:<200℃ ±0.5℃   ≥200℃ ±0.8℃ 
2. 熔点显示方法:数字显示 
3. 显示最小读数:0.1℃ 
4. 熔点测定范围:40 -280℃ 
5. 重复性:升温速率1℃/min时为0.4℃ 
6. 起始温度设定准确度:±1℃ 
7. 线性升温速度:0.5℃/min,1℃/min,1.5℃/min,3℃/min四档 
8. 线性升温速率误差: <200℃时10%   ≥200℃时15% 
9. 导热介质:硅油 
10. 全程升温时间:40℃- 270℃不大于14min 
    全程降温时间: 270℃-40℃不大于19min 
11. 毛细管尺寸:内径:0.9 -1.1mm 
    径厚:0.1 -0.15mm 
    长度:120mm 
12. 电源:ac220±22v  50±1hz 
13. 功率:250w 
14. 尺寸(长、宽、高):270mm ×310mm ×400mm 
15. 质量(净重):12.5kg

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